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食品二氧化硫蒸馏仪在食用菌中二氧化硫残留量检测方法的探索

浏览量:63日期:2022-11-14

在现代食品加工过程中,常采用硫磺熏蒸和适食品添加剂亚硫酸盐漂白/杀虫和防腐处理,其中的主要成分二氧化硫,会破坏食品本身的营养成分。此外,食用二氧化硫残留量过高的食品会导致食用者产生咽喉疼痛、恶心、呕吐等肠胃反应,并对肝脏也有一定的损害;因此,在食品安全国家标准食品添加剂使用标准(GB 2760- 2014) 中对于食用菌、坚果、饼干、食糖等食品的二氧化硫最大残留量都有相关的规定。例如,水果干类最大使用量不超过0.1gkg,干制的食用菌和藻类限量0.05g/kg,白糖及白糖制品限量0.1 g/kg 等。近年来,国内外对于食品中二氧化硫检测方法有很多研究,主要包括滴定法(蒸馏-间接碘量法)、分光光度法,离子色谱法、电化学法、酶法等。日本食品卫生协会方法为蒸馏-碱滴定法凹、韩国食品药品安全部采用Monier-Williams改良法、英法等国也是选用的蒸馏碱滴定法甲。


食用菌中的二氧化硫


我国现行有效的食品中二氧化硫检测的方法为GB 5009.34- -20169, 该标准于2017年替代了GB/T 5009.34- 2003, 删除了GB/T 5009.34-2003个中紫外分光光度法,但是,由于该方法操作简单,便于批量操作,仍有- -定的研究价值。根据CB5009.34--2016中蒸馏法测定食用菌中二氧化硫时,发现由于食用菌中一些化合物的干扰,在滴定的过程中容易产生假阳性,并且滴定终点不稳定,在出现浅紫色后颜色很快褪去;平行测定时,相对偏差达到10%以上。因此,在查阅- - 些文献后,选用蒸馏-直接滴定法、蒸馏-碱滴定法、紫外分光光度法进行比较,发现蒸馏-间接滴定法测定食用菌回收率达到94%以上,多次平行测定的精密度能够达到1%,这一发现对实验室在食用菌中二氧化硫的检测方面获得可重复、准确的数据有着重大意义。



1.1仪器与试剂



试剂:纯氮气、过氧化氢溶液(9~10 g/L)、盐酸溶液(64 g/L)、溴酚蓝指示剂溶液、氢氧化钠标准溶液(0.01 mol/L)、碘标准溶液(0.01 mol/L)、淀粉指示剂(5 g/L)、二氧化硫标准溶液(1 mg/mL)、四氯汞钠吸收液、氨基磺酸铵溶液(2 g/L)、甲醛溶液(2 g/L)、亚铁氰化钾溶液(106 g/L)、乙酸锌(220 g/L)、盐酸副玫瑰苯胺(2%) 。仪器:全玻璃蒸馏器、250 mL碘量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、紫外分光光度计等。



1.2试验方法



1.2.1蒸馏法(那艾-食品二氧化硫蒸馏仪-NAI-ZLY-6C



将称好的样品置于圆底蒸馏烧瓶中,加入250 mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入碘量瓶中25 mL乙酸铅吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸(1+1), 立即盖塞,加热蒸馏,当蒸馏液200 mL左右时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1 min。同时做空白试验。



1.2.2紫外分光光度法



称取食用菌试样于100 mL容量瓶中,加入20 mL四氯汞钠吸收液,浸泡过夜,先加入亚铁氰化钾2.5 mL,摇匀,然后加人乙酸锌溶液2.5 mL,最后用水稀释至100 mL刻度,静置30 min后,过滤备用。同时做空白试验。吸取1 mL上述处理液于25 mL带塞比色管中;另取0, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00,1.50,2.00 mg/mL二氧化硫标准使用液,分别置于25 mL带塞比色管中。于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL,然后再依次加入1 mL氨基磺酸铵溶液、1 mL甲醛溶液和1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20 min。用1 cm比色皿,以零管为参比,于波长550 nm处测定吸光度。



1.2.3 蒸馏-碱滴定法



取2 g样品放人蒸馏瓶中,先将样品酸化后,再在氮气(控制氮气流速0.5 mL/min)流中加热蒸馏,并随氮气流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸,最后用标准氢氧化钠溶液滴定至终点。



试验表明,直接蒸馏法测定食用菌中二氧化硫由于样品中某种物质产生干扰,无法确定滴定终点,结果重复性较差;采用紫外分光光度法时,结果重复性较好,但由于低浓度标准溶液不稳定,在测定之前需要对标准溶液进行标定,操作繁琐;蒸馏-碱滴定法所得结果稳定,重复性达到1.0%,并且对不同样品基质适用性良好,加标回收率94%以上。




真空离心浓缩仪
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